淡水中硝酸盐的无阀不断行动合成（一）

一、淡水的无断行动合引言

硝酸盐作为一种罕有的中硝营养盐，普遍存在于种种水体中。酸盐过多的淡水的无断行动合硝酸盐进入水情景，会导致水体富营养化，中硝因此检测淡水中的酸盐硝酸盐含量具备紧张意思。《陆地监测尺度》中纪律，淡水的无断行动合运用手工操作将样品经由铜一镉复原柱，中硝将硝酸盐复原为亚硝酸盐，酸盐而后以重氮-偶氮光度法妨碍测定。淡水的无断行动合该措施的中硝复原功能高，但操作历程啰嗦、酸盐耗时长，淡水的无断行动合且手工操作带来的中硝酬谢倾向大，不适宜大批样品的酸盐快捷以及现场合成。当初，已经有商品化的营养盐自动合成仪，如德国的BRAN+LUEBBEAutoAnalyzer三、荷兰的SKALAR等，这些仪器基于气泡距离不断行动合成(Segmentedcontinousflowanalysis，SCFA)技术，自动化水平高，合成速率较快，但仪器价钱高尚。现今，行动注射合成(Flowinjectionanalysis，FIA)技术在淡水水质监测中患上到了普遍开拓以及运用，基于FIA道理研发了硝酸盐测定零星。这些零星均运用了注入阀(Injectionvalve)或者电磁阀(Solenoidvalve)妨碍试样或者试剂的定量，之后退合成的详尽度以及重现性。但种种阀的价钱较高，且操作挨次重大，有利于艰深试验室的推广及运用。如能以某种装置或者方式取代阀，确定水平上将飞腾试验老本，简化操作挨次。当初，有钻研者运用注射泵定量地将试剂注入样品，同时测定了4种金属元素，但其运用的化学反映惟独繁多试剂。而对于需用铜-镉复原柱复原硝酸盐的测定，繁多试剂显明不能知足合成要求。为了注入多种试剂，阀的运用不可缺少。

本课题组研发了一种无阀不断行动合成零星，运用不断行动的方式，直接将试剂与样品混合，不需要阀，但会在流路中引入大批气泡；配合的流通池妄想妄想可防止流路中气泡对于检测信号的影响，已经乐成运用于亚硝酸盐、磷酸盐以及硅酸盐的测定。但对于接管铜一镉复原柱复原硝酸盐的测定，进入复原柱的气泡会使患上镀在镉概况的铜爆发氧化，大大影响硝酸盐的复原功能。本钻研对于上述原本的零星妨碍改善，在复原柱的前端削减一个除了气泡装置，可实用去除了切换样品时发生的气泡，防止气泡进入复原柱。改善后的零星乐成用于厦门西港淡水样品中硝酸盐的测定以及九龙江河口区的硝酸盐走航式监测。

二、试验部份

一、仪器与试剂

USB2000+光纤光谱仪以及LS一1.LL卤钨灯光源(美国OceanOptics公司)；BTl00—1L型六通道蠕动泵、内径0.5妹妹以及2.0妹妹硅橡胶蠕动泵泵管(保定兰格恒流泵有限公司)；流路管道为内径1.0妹妹的聚四氟乙烯管(Polytetrafluoroethylene，阴FE)；数据收集软件运用Labview8.2(美国NationalInstru—ments公司)编写；试验室重价流通池(光程1.2em)。

试验用水为超纯水(电阻率≥18.2MΩ·am，Mini—QElement零星，美国Millipore公司)。如无特意剖析，所用试剂均为国药总体化学试剂有限公司破费的合成纯试剂。100妹妹ol／L硝酸盐蕴藏液：称取1.0100g经110％干燥2h的KNO₃，消融并定容至100mL，于40⁰C保存，尺度使命溶液由此蕴藏液经适量稀释患上到。混合显色试剂：2.5g磺胺(Sulfonamide，SAM)溶于450mL5％(V／V)HCl(优级纯)中，退出0.25g盐酸萘乙二胺(N-(1-Naphthyl)ethylenediaminedihydrochloride，NED)，以5％(V/V)HCl定容至500mL。家养淡水(盐度35)：称取31gNaCl以及10gMg₂SO₄，溶于超纯水中，并稀释至1L，贮存于聚乙烯瓶中，此外盐度的家养淡水由此稀释患上到。NH4C1-NaOH缓冲溶液(2.5％，m／V)用5mol／LNaOH溶液调节至pH8.3。

二、试验措施

无阀不断行动合成零星的流路如图1所示，主要由两个蠕动泵组成。蠕动泵1将样品以较快流速输送到除了气泡装置中，实现一次进样后手动切换至超纯水，妨碍洗涤，切换历程因蠕动泵1不断运行而在管道中引入的气泡在除了气泡装置中被作废。除了气泡装置中存留的样品溶液由流速较慢的蠕动泵2罗致，过剩的样品经蠕动泵1罗致倾轧。蠕动泵2罗致的样品溶液与缓冲溶液混合落伍入铜．镉复原柱，将硝酸盐复原为亚硝酸盐。试验中运用的流通池为试验室自行研制H1I，容积较大，需保障过多试样充斥流通池妨碍检测。可是，若将大批试样直接经由铜-镉复原柱，会飞腾复原柱的运用寿命。思考到江河及近岸海域的硝酸盐浓度个别较高，对于样品妨碍适量稀释后仍可准判断量，因此，将大批复原后的样品与超纯水混合，稀释后再与混合显色剂混合，进入置于水浴锅中的反映盘管，最后流入流通池测定。

三、样品收集

厦门西港表层淡水样品于2015年12月26日用PVC采样桶收集，装于250mL聚乙烯瓶并冷藏保存，24h内测定。

九龙江河El地域的走航式监测，于2016年4月9日在厦门大学“陆地2号”科考船上实施，用船上装备的淡水收集配置装备部署将表层淡水抽至甲板上的重价过滤装置中，经0.45Ixm滤膜过滤后与本套装置联用。走航历程中，用100mL聚乙烯瓶家养收集数个过滤后的样品并冷藏保存，记实采样光阴，用于试验室比对于合成。

一、试验参数的优化

本装置用蠕动泵作为输液能源，使水样经由铜一镉复原柱，将硝酸盐定量复原为亚硝酸盐，而后与显色剂混合。在酸性介质中，亚硝酸盐与显色剂中的SAM妨碍重氮化反映，其产物再与NED巧合天生红色偶氮染料，于543nm波长下测定吸光值。经由合计，患上到亚硝酸盐氮的总量，扣除了水样中原有的亚硝酸盐含量，患上到硝酸盐含量。本钻研中亚硝酸盐含量由另一通道(不含铜一镉复原柱)测定患上到。实际情景监测中，硝酸盐含量以及亚硝酸盐含量是同时取患上的。

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